直讀光譜儀檢測準確性分析
關(guān)于直讀光譜儀及其工作原理
近代光電技術(shù)和計算機技術(shù)的高速發(fā)展，大大提高了光譜分析發(fā)展速度。其結構主要由光源系統、光學(xué)系統、檢測系統和數據處理系統4部分組成，另外還包括氬氣系統、真空系統、恒溫系統、電氣控制系統4個(gè)輔助部分。直讀光譜分析技術(shù)在生產(chǎn)實(shí)踐中表現出的操作簡(jiǎn)單，分析快速、結果準確、精度高等特點(diǎn)，使其成為分析化學(xué)中重要的儀器分析方法之一，并被廣泛應用于鋼鐵和有色冶金行業(yè)爐前快速分析，也成為分析各種常見(jiàn)固體金屬材料的一種普及的標準分析方法。
以光電直讀光譜儀為例，其采用的是原子發(fā)射光譜方法，工作原理是利用電火花的高溫使樣品中各元素從固態(tài)直接氣化被激發(fā)而發(fā)射出各元素的特征譜線(xiàn)，每種元素發(fā)射光譜譜線(xiàn)強度 正比于樣品中該元素的含量，用光柵分光后，這些元素的特征光譜線(xiàn)通過(guò)出射狹縫，射入各自的光電倍增管，光信號變成電信號，經(jīng)儀器的控制測量系統將電信號積分進(jìn)行模數轉化，然后由計算機處理，打印出各個(gè)元素的百分含量。
影響直讀光譜儀檢測結果準確性的因素
1.人員
直讀光譜儀的操作人員應經(jīng)過(guò)系統的培訓學(xué)習，考核合格后方可使用儀器。操作人員的技術(shù)水平、熟練程度直接影響著(zhù)檢測結果的準確性，具體表現在制樣水平、標樣的選擇、結果數據的篩選和對儀器的維護保養等方面。
2.儀器
直讀光譜儀分析實(shí)驗的主體就是儀器，所以保證儀器的正常完好就非常必要。定時(shí)對儀器進(jìn)行維護保養，定期進(jìn)行檢定校準，使儀器處在一個(gè)非常良好的狀態(tài)對檢測結果的準確性至關(guān)重要。
3.材料 這里的材料包括分析樣品(標準樣品)和實(shí)驗用耗材。
4.方法 依據國家標準GB/T4336—2002《碳素鋼和中低合金鋼火花源原子發(fā)射光譜分析方法(常規法)》和直讀光譜儀的使用說(shuō)明書(shū)分析試樣，做到有法可依，有章可循，保證檢測結果的準確性。
5.環(huán)境
光學(xué)元件受環(huán)境溫度高低變化會(huì )產(chǎn)生譜線(xiàn)漂移現象，導致測定數據忽高忽低，操作者難以準確測定數據。濕度大，則容易引起高壓元件和電氣元件的漏電、放電現象，易發(fā)生危險。震動(dòng)大可能造成光柵位置移動(dòng)，使得固體粉塵進(jìn)入儀器和操作環(huán)境污染光室，這都會(huì )影響檢測結果。
6.溯源
由于溫度、真空度、氬氣壓力、機械振動(dòng)以及透鏡污染、 電極沾污、電源波動(dòng)等因素的變化使儀器測量的譜線(xiàn)強度發(fā)生變化，為此在實(shí)際分析過(guò)程中，必須使用標準化樣品來(lái)校正這些譜線(xiàn)強度的變化，即曲線(xiàn)標準化。標準化是保證檢測結果準確性的最后一步，要使用有證標準物質(zhì)才能保證最后的檢測結果溯源到 國家基標準。標準化也叫做漂移校正，是利用已建立的分析程序和分析任務(wù)對儀器進(jìn)行校正，以保證測量結果的準確性。曲線(xiàn)標準化的過(guò)程就是修正工作曲線(xiàn)的過(guò)程，這樣的標準化工作應經(jīng)常進(jìn)行，同時(shí)還必須使用均勻性很好的標準化樣品。
提高直讀光譜儀檢測結果準確性的措施
1.直讀光譜試驗室必須具備的安裝條件
(1)試驗室內環(huán)境溫度一般在10°C-30°C，相對濕度 20%~80%，無(wú)冷凝。要遠離化學(xué)腐蝕性氣體。室內溫度的增加會(huì )增加光電倍增管的暗電流、降低信噪比。濕度大容易產(chǎn)生高壓元件的漏電、放電現象，使分析結果不穩定。
(2)Ar氣的供給純度必須達到99.998%以上。氣體管道盡量靠直讀光譜儀近些，如果氣純度不夠，容易造成激發(fā)點(diǎn)不好， 必須選購氬氣凈化裝置連接在氣路中。不純Ar氣中的水分等雜質(zhì)會(huì )影響激發(fā)效果，降低光強值，激發(fā)斑點(diǎn)變壞。而且水分經(jīng)激發(fā)電離后產(chǎn)生氧，氧會(huì )吸收P、S等短波元素，使這些元素的光強值下降，從而導致分析結果出現偏差。
(3)為了保證儀器的分析精度，輸入試驗室的電源應該接在交流穩壓器上，其輸出電壓接到直讀光譜儀器上。電源電壓變化容易引起激發(fā)單元的放電電壓的改變，電源電壓要求應 在-15%~+10%以?xún)取?/p> 2.做好樣品制備后的激發(fā)工作 為保證數據的穩定性，激發(fā)次數要求至少在3次以上，數據穩定后方可進(jìn)行下一步的數據處理工作。在具體的激發(fā)階段， 要密切關(guān)注激發(fā)聲音，如平穩、不尖銳則正常。在進(jìn)行被試品的檢測工作前，要先對標準樣品進(jìn)行激發(fā)，保證檢測分析結果的準確。 3.做好直讀光譜儀的維護保養工作 在日常工作中做好儀器的維護保養不僅可以提高分析的準確性，還能大大減少光譜儀的故障率。 (1)每天檢查冷卻水或真空泵油的刻度，必須在要求范圍之內; (2)每周應清潔空氣光學(xué)系統的入光窗口; (3)清潔或更換過(guò)濾器中的濾芯; (4)定期徹底清潔激發(fā)臺。樣品在激發(fā)的過(guò)程中，產(chǎn)生大量的金屬蒸氣。一部分金屬蒸氣隨Ar氣排出儀器外，剩余的一部分附著(zhù)在激發(fā)臺上，造成嚴重的污染。激發(fā)臺墊片也附著(zhù)一層金屬化合物，還有大量粉末沉積在底部。這種嚴重的污染使兩電極之間絕緣性能降低，影響激發(fā)效果; (5)定期更換標準化樣品。標準樣品主要用于校準儀器， 應正確使用和存放標準樣品，防止其標準值發(fā)生變化。 結語(yǔ) 總而言之，現階段我國對直讀光譜儀的廣泛使用，要求我們要極為重視直讀光譜儀檢測結果的準確性，深刻了解和認識到其對檢測分析工作的重要性。要合理的選擇標準樣品，做好對運行環(huán)境、準備階段、運行狀態(tài)和保養維護四個(gè)階段的保障工作，嚴格按照儀器使用說(shuō)明和操作規程進(jìn)行操作，以延長(cháng)直讀光譜儀的使用周期，并要不斷更新和完善相關(guān)理論知識，確保檢測分析數據的可靠性和準確性。
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